Anleitung zur Reinigung von Depositionswerkstoffen, die in Öl geliefert werden

Einführung

Depositionswerkstoffe, die mit Luft oder Wasserdampf reagieren, werden bei Lagerung und Versand durch Einlegen in niedrigviskoses Mineralöl (Kohlenwasserstoffmineralöl) geschützt. Bevor der Werkstoff in ein Vakuumsystem eingebaut werden kann, muss dieses Öl vollständig mit Lösungsmitteln entfernt werden, die nicht als zusätzliche Kontaminationsquelle für das Vakuumsystem oder die nachfolgenden Dünnschichtprozesse wirken.

Zusätzliche Kontamination

Kunststoffflaschen sind zwar sehr praktisch für die Lagerung und Handhabung von Lösungsmitteln, sie sind jedoch besonders schlechte Behälter. Polymere mit niedrigem Molekulargewicht, die in dem Kunststoff vorhanden sind, werden durch das Lösungsmittel ausgelaugt und verbleiben als Rückstände, wenn das Lösungsmittel verdampft. Verwenden Sie niemals Lösungsmittel, die in Kunststoffbehältern aufbewahrt werden.

Die Wahl des Lösungsmittels

Einige hochreaktive Werkstoffe können mit bestimmten Lösungsmitteln reagieren. Wählen Sie immer die Lösungsmittel aus, die ausschließlich auf Kohlenwasserstoff basieren (d. h. das Lösungsmittelmolekül enthält nichts als Kohlenstoff und Wasserstoff).

Hinweis:

Verwenden Sie keine Lösungsmittel wie Alkohole, Ketone, Ester, Ether, Furane oder andere, die Sauerstoff enthalten.
Verwenden Sie keine pyridinartigen Lösungsmittel, die Stickstoff enthalten.
Verwenden Sie keine Lösungsmittel wie Kohlenstoffdisulfid, die Schwefel enthalten.
Verwenden Sie keine der zahlreichen chlorhaltigen Lösungsmittel, wie beispielsweise Trichlorethylen.

Um die mit hochreinen, sauberen (frei von gelösten Stoffen) Kohlenwasserstofflösungsmitteln verbundenen Kosten zu minimieren, können in den anfänglichen Reinigungsschritten Lösungsmittel technischer Qualität verwendet werden. Technisch reines Hexan, Heptan, Isooctan werden bevorzugt, aber mögliche Auswahlmöglichkeiten umfassen kommerziellere Werkstoffe wie „Waschbenzin“ oder „Lackverdünner“, solange sie als reine Kohlenwasserstofffluide zertifiziert sind.

Hochreine Qualitäten von Hexan, Heptan oder Isooctan müssen mithilfe von Glasbehältern versandt, gelagert und verwendet werden.

Umgang mit organischen Lösungsmitteln

Nicht die Dämpfe der Lösungsmittel einatmen!
Nicht versehentlich das Lösungsmittel schlucken!
Nicht das Lösungsmittel auf die Haut gelangen lassen!
Keine Spritzer des Lösungsmittels in die Augen gelangen lassen!
Keine Flammen oder Heizquellen in der Nähe des Lösungsmittels erlauben!
Muss in einem Extraktionsabzug (oder einer Glove-Box wie in 1 unten beschrieben) erfolgen.
Darf nur mit Schutzbrillen, Schutzschürzen und absorbierenden Atemschutzmasken erfolgen.
Darf nur mit Handschuhen durchgeführt werden, die nachweislich darauf getestet wurden,dass die verwendeten Lösungsmittel die Handschuhe weder auflösen noch durchdringen.

Reinigungsprotokoll

Wenn möglich, reinigen Sie den Werkstoff in einer dichten Glove-Box unter leichtem Argon-Überdruck, um die Wechselwirkung zwischen Luft und Werkstoff zu verzögern. Wenn dies nicht möglich ist, müssen alle Reinigungsschritte so schnell wie möglich in einem Abzug oder sehr gut belüfteten Bereich durchgeführt werden, um die Expositionszeit des Werkstoffs gegenüber Luft und die Exposition des Laboranten gegenüber Lösungsmitteldämpfen zu minimieren.
Benötigte Ausrüstung:
- Chemisch und physikalisch saubere Glasbehälter (Becher oder Petrischalen) in passender Größe.
- Technisch reine Kohlenwasserstofflösungsmittel.
- Extrem hochreine Kohlenwasserstofflösungsmittel.
- Fusselfreie Tücher.
- Chemisch und physikalisch reine Zangen und Pinzetten, um mit den Werkstoff zu arbeiten.
Stellen Sie mindestens drei Becher/Petrischalen mit ausreichend technischem Lösungsmittel bereit, um den Werkstoff vollständig einzutauchen zu können.
Stellen Sie in ähnlicher Weise wiederum minestens drei Bechergläser/Petrischalen mit genügend hochreinem Lösungsmittel an, um den Werkstoff vollständig einzutauchen zu können.
Entfernen Sie den Werkstoff aus der Verpackung und wischen Sie das überschüssige Öl schnell mit einem fusselfreien Tuch ab.
Tauchen Sie den Werkstoff sofort in das technische Lösungsmittelbad #1 (TSB#1). Rühren Sie Werkstoff oder Lösungsmittel um, um die Auflösung zu fördern. (Hinweis: Während der Werkstoff in das Lösungsmittel eingetaucht wird, ist er wie in der Originalverpackung vor Reaktionen geschützt. Der Zeitraum, über den der Werkstoff der Luft ausgesetzt ist, ist entscheidend.)
Entfernen Sie den Werkstoff von der TSB#1 und wischen Sie überschüssiges Lösungsmittel schnell ab. Versuchen Sie nicht, den Stoff vollständig zu trocknen, da dies die Luftbelastung erhöht und die Kontamination kaum verringert.
Den Werkstoff sofort in TSB#2 eintauchen. Umrühren, herausnehmen, mit einem frischen Tuch trocken tupfen.
Den Werkstoff sofort in TSB#3 eintauchen. Umrühren, herausnehmen, mit einem frischen Tuch trocken tupfen.
Tauchen Sie den Werkstoff sofort in das hochreine Lösungsmittelbad #1 (HPSB#1). Umrühren, herausnehmen, mit einem frischen Tuch trocken tupfen.
Den Werkstoff sofort in HPSB#2 eintauchen. Umrühren, herausnehmen, mit einem frischen Tuch trocken tupfen.
Den Werkstoff sofort in HPSB#3 eintauchen. Umrühren, herausnehmen und tupfen Sie ihn so vollständig wie möglich mit einem frischen Tuch ab.
Geben Sie den Werkstoff sofort in die Vakuumkammer, die mit Argon vorgespült sein muss (und weiterhin gespült werden sollte), um die Konzentration der Luftbestandteile zu reduzieren.
Wenn der Werkstoff in der Quelle montiert ist, stoppen Sie den Ar-Fluss, schließen die Kammerflansche und starten Sie den Pumpvorgang. Wenn der Werkstoff ein reaktives Sputtertarget wie Ca, Ba, Sr ist, das schnell oxidiert, wird eine kurze Vorsputterperiode empfohlen vor dem eigentlichen Sputtern dünner Schichten.
Stellen Sie während der gesamten Zeit, die der Werkstoff in der Kammer ist, Folgendes sicher:
- Die Kammer sollte stets mit Argon belüftet werden.
- Wenn die Kammer geöffnet wird, sollte hoher volumetrischer Argonfluss beibehalten werden.
- Wenn die Kammer geschlossen ist, halten Sie sie im Hochvakuumbereich.