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Technische Hinweise zu Verdampferquellen


Verdampferquellen

Eine Verdampfung tritt auf, wenn die Atome oder Moleküle des Werkstoffs, der verdampft wird, ausreichende Energie erreichen, um die Fest- bzw. Flüssigbindungskräfte zu überwinden und in die Gasphase überzutreten. Um die Verdampfungsrate zu erhöhen, wird die durchschnittliche Energie erhöht, indem die Temperatur des Verdampfers erhöht wird. Anders ausgedrückt verstärkt die Erhöhung der Temperatur den Dampfdruck (VP=vapor pressure) des Verdampfers.

Es ist ein gängiges Missverständnis, dass ein Feststoff keinen VP hat, aber wenn er schmilzt, erscheint plötzlich Dampf. Schmelzen hat nichts mit Dampfdruck zu tun! Bei allen Werkstoffen (die sich nicht zersetzen) verläuft der VP gegenüber der Temperatur als glatte Kurve, wobei der Schmelzpunkt des Werkstoffs an nur einem Punkt auf dieser Kurve liegt. Honig und Kramers Dampfdruckdaten für die flüssigen und festen Elemente (RCA 1969) zeigen deutlich die Nicht-Beziehung zwischen VP und Schmelzpunkt.

Die markantesten Beispiele sind zwei Metallpaare: Gallium/Gadolinium und Magnesium/Aluminium. Das erste Paar hat Schmelzpunkte von 29,76 °C (Ga) und 1312 °C (Gd). Aber ihre VPs sind innerhalb eines Faktors von 10 von 10-11 Torr bis zu 760 Torr. Die Schmelzpunkte des zweiten Paares sind 650 °C (Mg) und 660,32 °C (Al). Jedoch ist der VP von Mg bei jeder Temperatur > 107 höher als der VP von Al.

Die strikte Beziehung zwischen VP und Temperatur für jedes Verdampfungsmittel hat mindestens eine wichtige Konsequenz beim Verdampfen von Legierungen oder Gemischen. Außer in seltenen Fällen ist es unmöglich, eine Legierung zu verdampfen und eine Schicht mit identischer Stöchiometrie herzustellen. Zum Beispiel liefert das Verdampfen von 20/80 Sn/Pb Lötmittel eine Schicht aus nahezu reinem Pb, da sein VP 106 mal höher ist, als der VP von Sn. (Verdünnung und Aktivitätskoeffizient beeinflussen ebenfalls die Dampfzusammensetzung, aber diese Sachverhalte gehen über diese einfache Einführung hinaus.)

Beim Verdampfen von Verbindungen gibt es nur wenige allgemeine Regeln. Einige Verbindungen (z. B. MgF2 und KI) verdampfen als Moleküle und die Stöchiometrie der Schicht ist identisch mit der der Verbindung. Oxide können: Vollständig dissoziieren, als niedere Oxide verdampfen, als nicht stöchiometrische Oxide verdampfen oder Schichten mit identischen Zusammensetzungen wie das Verdampfungsgut ergeben. Verbindungen aus Halbleiterwerkstoffen, die sogenannten III-V-, II-VI-Materialien, stellen eine komplexe Mischung von Ergebnissen dar. Einzelne Komponenten können in Abhängigkeit von der Temperatur als Dimere oder Tetramere verdampfen (ebenfalls Konzepte, die über diese einfache Einführung hinausgehen).

Heizverfahren

Zum Verdampfen von Materialien für die Dünnschichtdeposition werden üblicherweise vier Heiztechniken verwendet. Es sind verschiedene Bezeichnungen gebräuchlich, aber im Allgemeinen sind sie bekannt als:

  • Direkte Widerstandsheizung
  • Indirekte Widerstandsheizung
  • Elektronenstrahlverdampfung
  • gepulste Laserdeposition (oder Ablation)

Direkt widerstandsgeheizte thermische Quellen

Das Verdampfungsmaterial wird auf einer hochschmelzenden Metallquelle abgelegt, durch die ein hoher elektrischer Strom fließt. Die niedrigen Ausrüstungskosten dieses Verfahrens werden durch die Schwierigkeit ausgeglichen, eine konstante Verdampfungsrate (im Vergleich zu anderen Techniken) und mögliche Reaktionen zwischen Verdampfungsmaterial und Werkstoff des Schiffchens aufrechtzuerhalten. Diese Geräte werden oft als Thermische Quellen bezeichnet und sind im Wesentlichen offene Heizungen, häufig ohne Wärmestrahlungsabschirmung, Isolierung oder irgendwelche Tricks, um Wärmegradienten zu reduzieren.

Filamente

Ein- oder mehrlagiger Wolframdraht wird in eine Form (Schleife, Punkt, Spule) gebogen, die für eine bestimmte Montage oder das erforderliche Verdampfungsmuster geeignet ist. Das Verdampfungsmaterial wird auf dem Draht deponiert, indem es in eine Schmelze oder eine Lösung eines thermisch abbaubaren Salzes getaucht wird oder indem Stücke physikalisch eingelegt/-gehängt werden. Die Verdampfungsrate des Werkstoffs wird durch Veränderung des Stroms variiert. Wenn der Werkstoff mit dem Heizgerät benetzt oder legiert wird, können sich nicht reproduzierbare oder sich kontinuierlich ändernde Verdampfungsraten ergeben. Da diese Quelle kostengünstig ist, wird sie oft nur einmal verwendet und dann weggeworfen.

Korbheizer

Wenn ein hitzebeständiger Metalldraht in einen umgekehrt konischen Korb geformt wird, können größere "Stücke" des Werkstoffs in den Konus eingelegt werden. Diese werden auch verwendet, um kleine Tiegel zu erhitzen.


Schiffchen und Boxheizer

Dünne, flache Wolfram-, Tantal- oder Molybdänbleche werden zu Formen mit Furchen, Mulden, Falten, Biegungen usw. geformt, um das Verdampfungsmaterial zu halten. Die Komplexität reicht von einer Vertiefung in einem Streifen bis zu geschirmten Mehrkammerboxheizern mit seitlich gerichtetem Dampfkamin. Die "Schirmung" in einem solchen Boxheizer verhindert eine Sichtverbindung zwischen Verdampfungsgut und Substrat. Diese Art von Quelle wird verwendet, wenn bekannt ist, dass das Verdampfungsmaterial dazu neigt, zu "spucken" (prasseln).


Beschichtete Schiffchen

Ein beschichtetes Schiffchen hat eine dünne zusammenhängende Schicht aus Aluminiumoxid, welches die Mulde bedeckt. Diese Schiffchen werden manchmal für Anwendungen empfohlen, bei denen das heiße Verdampfungsmaterial mit Refraktärmetallen reagiert.


Stäbe & Siebe

Für spezielle Anwendungen werden dicke Wolframstäbe oder feinmaschige Siebe empfohlen. Die Chromverdampfung ist ein gängiges Beispiel. Der dicke Stab hat einen geringeren Widerstand als ein Filament, wodurch niedrigere Verdampfungstemperaturen leichter kontrolliert werden können. Maschen werden manchmal verwendet, um den Abdeckungsbereich zu erweitern, ohne das Substrat zu bewegen.


Indirekt widerstandsgeheizte thermische Quellen

Bei indirekter Widerstandsheizung hält ein Tiegel des Verdampfungsmaterial isoliert vom Heizfilament. Die erhöhte thermische Masse und die Separation von Verdampfungsmaterial und Heizer stabilisiert die Verdampfungsrate. Verschiedene Iterationen dieser indirekt beheizten Geräte werden Knudsen-Zellen, K-Zellen, Effusionsquellen, Diffusionszellen, Verdampfungszellen usw. genannt. Die Unterschiede zwischen diesen Namen sind jedoch fließend, da Hersteller Designs erforschen, die Funktionen von mehreren Geräten anwenden.

Knudsen-Zellen

Wo wiederholbare, konstante Verdampfungsraten erforderlich sind, werden Knudsen-Zellen ausgewählt. Die klassische Knudsen-Zelle ist ein schwerer, kleinvolumiger Wolframbehälter mit einem eng anliegenden, dicken Deckel, an dem eine umgekehrt konisch geformte Öffnung gebohrt ist. Der Behälter ist auf Wolfram-Nadelspitzen montiert, um die Wärmeverluste zu reduzieren. Er ist umgeben von Glühfäden und Diffusoren, die ebenfalls aus Wolfram bestehen, um eine gleichmäßige Temperatur zu gewährleisten. Außerhalb der Heizelemente reduzieren mehrere Schichten reflektierender Strahlungsabschirmung die Wärmegradienten in der Zelle zusätzlich.

Wenn die Zelle auf einer gleichförmigen, konstanten und bekannten Temperatur gehalten wird, so ist auch der Gleichgewichtsdampfdruck des Verdampfers bekannt. Die Öffnung ist klein, sodass der durch sie verlorengegangene Dampf den Zellinnendruck nicht wesentlich beeinflusst und die Effusionsrate des Verdampfers konstant bleibt. Zusätzlich führt die kleine Öffnung dazu, dass der Dampf in einer Cosinus-Verteilung austritt (der Fluss, der in irgendeinem gegebenen Winkel zu der Normalen des Zellendeckels austritt, ist proportional zu dem Kosinus dieses Winkels). Die maximale Temperatur für die klassische Knudsen-Zelle liegt bei 2000K bis 2100K.

Verdampferzellen

Verdampferzellen basieren auf dem Knudsen-Zelldesign, sind oder haben jedoch:

  • Mechanisch gesehen weniger komplex.
  • Leichter zu befüllen.
  • Größere Kapazitäten.
  • Größere Öffnungsdurchmesser zur Erhöhung des Werkstoffflusses
  • Deckel oder Dampfshutter
  • Weniger strenge Spezifikationen bzgl. Temperaturgradienten
  • Höhere Depositionsraten

Diese Geräte sind als K-Zellen, Effusionszellen, Verdampferquellen oder thermische Quellen bekannt. Obwohl die Dampfwolke keine Kosinusverteilung aufweist, sind diese Quellen in vielen Dünnschichtanwendungen zu finden, einschließlich Molekularstrahlepitaxie, Niedertemperaturverdampfung (100–500 °C) für organische Verbindungen und Hochtemperaturverdampfung (1500 °C) für Metalle und anorganische Verbindungen.

Einige Heizelemente sind flache Bänder, die parallel zur Längsachse des Tiegels angeordnet sind. Dies hilft, die Temperaturgradienten in der wichtigen zentralen Zone zu reduzieren. Bei anderen Designs sind die Heizdrähte an den Enden des Tiegels enger zueinander gerichtet, um thermische Effekte and den Enden entgegen zu wirken.

Der Schmelztiegel ist typischerweise ein Zylinder aus reinem Aluminiumoxid, der an einem Ende mit einer breiten Bohrung verschlossen ist, um den Dampfstrom zu erhöhen. Diese Quelle ist für die konventionelle Verdampfung gut geeignet, aber einige Versionen mit niedriger thermischer Masse werden als Schnellverdampfer verwendet.

Thermische Quellen

Einige thermische Quellen, die in Direkte Widerstandsheizung beschrieben sind, können zur Aufnahme von Tiegeln konstruiert werden und passen daher in diesen Abschnitt. Insbesondere können hitzebeständige Metalldrahtkörbe oder feuerfeste Metallboxheizer zu Kegelstümpfen mit geeigneter Tiefe und Neigung geformt werden, um zu einem entsprechenden Tiegel zu passen. Während solchen Heizern Verfeinerungen und Endkorrektur fehlen, wie sie in den Verdampfungszellen zu finden sind, bieten sie kostengünstige Ansätze für die Schichtdepositionen von Werkstoffen, die nicht in direktem Kontakt mit einem hochschmelzenden Metall stehen dürfen.

Elektronenstrahl-Quellen

Durch die hohen Depositionsraten der Elektronenstrahlquelle (E-Strahl) und die große Verdampfungskapazität eignen sie sich für Beschichtungsanlagen im Produktionsmaßstab. Festes Verdampfungsmaterial, wie Pulver, Granulate, Klumpen oder zurechtgeformte Starterquellen werden in der Kupfertasche oder einem entsprechenden Tiegeleinsatz platziert. Ein hoher Elektronenfluss, der durch ein heißes Filament erzeugt wird, das unterhalb der Quelle angeordnet ist, ist elektrostatisch und magnetisch auf die Oberseite des Verdampfungsmaterials konzentriert. Die Energie des Elektronenstrahls erhöht die Oberflächentemperatur des Verdampfers. Oftmals wird der Strahl gerastert, um die Verdampfungsfläche zu erhöhen. Da die Verdampfungsfläche im Gegensatz zu anderen Wärmequellen von kühlerem (häufig festem) Verdampfungsmaterial umgeben ist, ist die Verdampfungswolke des Elektronenstrahlverdampfers weitgehend nicht durch Material des Tiegels verunreinigt.

Elektronenstrahlquellen im Produktionsmaßstab haben normalerweise nur eine einzelne Tasche (einen Herd). Multi-Pocket-Quellen (4 oder 6 Taschen/Herde) sind für R&D-Anwendungen verfügbar. Eine Abdeckplatte verdeckt die Taschen, die "nicht in Gebrauch" sind, um eine Kreuzkontamination durch Dampf zu verhindern. Multi-Pocket-Quellen sind besonders praktisch, wenn mehrlagige Dünnfilme auf einem einzigen Substrat abgeschieden werden.

Die Nachteile der Elektronenstrahlverdampfung sind ähnlich denen der thermischen Verdampfung, aber sie sind bei Elektronenstrahlquellen deutlicher zu erkennen: Die Quelle muss aufrecht montiert werden (um das Verschütten des Verdampfungsmaterials zu vermeiden), die Verdampfer "spucken" und müssen oft in einer Reihe von Rampen-/Einfahrtufen auf die Verdampfungstemperatur erhitzt werden, und die Schmelze stellt eine Hochtemperaturquelle dar, die das Substrat thermisch bestrahlt.

Pulse-Laser-Deposition (PLD) Quellen

PLD verwendet sich wiederholende Impulse von einem Laser mit geeigneter Leistungsdichte, Einfallswinkel und Wellenlänge, um einen lokalisierten Bereich des Verdampfungsmaterials in eine Dampfwolke abzutragen. Die Wellenlänge ist entscheidend, um die Absorption anstelle der Reflexion der Lichtphotonen zu maximieren. Das Wesen dieser Schnellverdampfungstechnik, zumindest in dem kleinen Volumen, in welches die Energie des Laserimpulses abgegeben wird, ist vorteilhaft, wenn Legierungen oder Gemische verdampft werden. Die Dampfwolke ähnelt stöchiometrisch dem Bulk-Material. Die PLD-Dampffahne ist jedoch nicht besonders praktisch, da ihre Flussverteilung näher an Cos6 zur Oberflächennormalen des Verdampfers liegt.

Tiegel und Tiegeleinsätze

Tiegel und Einsätze (Liner) werden verwendet, um (A) die Tasche des Elektronenstrahlverdampfer frei von Verdampfungsgut zu halten oder (B) als Verdampfungsbehälter für thermische Korb- oder Blechquellen. Für eine Elektronenstrahlquelle bietet ein Liner einen oft unerkannten Vorteil - eine effiziente Wärmesperre. Die gleiche Depositionsrate erfordert nur 1/4 der erforderlichen Leistung, die ohne Liner aufgewendet werden muss. Dies reduziert die Betriebskosten und senkt die thermische Belastung des Systems. Jeder Einsatz muss jedoch elektrisch leitend sein, um die Elektronenladung abzuleiten. Für eine thermische Quelle ist der thermische Widerstand des Tiegels ein ernsthafter, aber unvermeidbarer Nachteil. Der Heizer ist üblicherweise viel heißer als die Durchschnittstemperatur des Verdampfungsguts.

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