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Technische Hinweise zur Druckmessung



Messen von Drücken

Maßeinheiten

Sub-atmosphärische Drücke werden in mehreren Einheiten gemessen, einschließlich: Torr (auch Millimeter Quecksilber, mmHg), MilliTorr (mTorr aber auch Mikron, μ), Zoll Quecksilber (" Hg), Millibar (mbar) und Pascal (Pa). In den USA sind drei Einheiten gebräuchlich: Mikron als Einheit für die von Vorpumpen erreichten Drücke, Torr für Hochvakuum- und UHV-Pumpen und Zoll Quecksilber für Grobvakuumpumpen. In Europa ist Millibar die gemeinsame Einheit für alle Druckmessungen. Japan verwendet als Einheit Pascal, es ist aber oft Torr als Nebeneinheit zu finden. Die meisten Autoren wissenschaftlicher/technischer Arbeiten werden aufgefordert, die SI-Einheit Pascal zu verwenden, und einige tun es auch.

Die Einheiten sind abgeleitet von:

  • Pascal: die Kraft von 1 Newton (1 kg mit Beschleunigung von 1m/Sek./Sek.), die auf 1 m2 wirkt.
  • Millibar: 1.000 mal die Kraft von 1 Dyne (1g beschleunigt mit 1cm/Sek./Sek.) auf 1 cm2.
  • Torr: 1/760 mal die Höhe eines Quecksilberbarometers unter „normalem“ Atmosphärendruck.
  • MilliTorr oder micron: 1,000th von 1 Torr.
  • Zoll Hg (Vakuum): 1/29,92 mal die Höhe eines Quecksilberbarometers unter „normalem“ Atmosphärendruck (mit Atmosphärendruck als 0" Hg).
  • Zoll Hg (Wettervorhersage): 1/29,92 mal die Höhe eines Quecksilberbarometers unter „normalem“ Atmosphärendruck (kein Druck als 0" Hg definiert).

Druckbereiche

Es gibt kein „universelles“ Messgerät, das von Atmosphäre bis UHV-Druck messen kann (ein dynamischer Bereich von 1015). Bei der Druckmessung kommen im Wesentlichen drei Mechanismen zum Einsatz, die vom Druckbereich und den Restgasen im Vakuum abhängen.

Druckbereich

Basic Technologies:

Mechanische Messgeräte haben flüssige oder feste Membranen, die unter der Kraft aller Gasmoleküle (Druck), die von ihnen abprallen, ihre Position ändern. Diese Messgeräte messen Absolutdrücke unabhängig von den Gas-/Dampf-Eigenschaften. Leider ist diese Art von Messgerät unter 10-5 Torr unwirksam.

Gasbeschaffenheitsmessgeräte messen eine Grundeigenschaft, wie z. B. Wärmeleitfähigkeit oder Viskosität. They are dependent on gas composition and are effective over limited pressure ranges from atmosphere to 10-4 Torr.

Ionisationsmessgeräte Für Hochvakuum- und UHV-Messungen wird durch Ionisation erzeugte Ladung erfasst. Die Restgasmoleküle werden durch Elektronen ionisiert und der resultierende Ionenstrom gemessen. Obwohl solche Messgeräte sowohl Dämpfe als auch permanente Gase ionisieren, hängt ihr Ansprechen von anderen Parametern als dem Ionisationspotential ab, was eine genaue Gesamtdruckmessung in Gasgemischen erschwert. Ionisationsmessgeräte decken den Druckbereich von 10-4 Torr bis 10-10 Torr ab.

The typical arrangement of two gauges covering the range of interest between atmosphere and 1 x 109 Torr leaves a poorly covered band at pressures widely used in sputtering, etching, CVD, etc. Glücklicherweise können genaue Messungen zwischen 10-1 und 10-3 Torr, die für reproduzierbare Prozesse benötigt werden, durch Hinzufügen eines dritten Messgerätes durchgeführt werden, dem Kapazitätsmanometer.

Bei der Auswahl eines Messgerätes sollten neben dem Druckbereich noch weitere Merkmale berücksichtigt werden: das Saugvermögen des Messgeräts, wie es durch Strahlung, Magnetismus, Temperatur, Vibration und korrosive Gase beeinflusst wird, und die Schäden, sowie mögliche Schäden beim Einschalten bei Atmosphärendruck. These subjects are discussed below in the section "How to Spec in a Gauge", but can also be found in comprehensive vacuum texts such as John F. O’Hanlon’s A User’s Guide to Vacuum Technology.

Vakuumdruckmessgeräte

Mechanische Messgeräte

Der Druck eines Gases ist die Summe aller Einzelkräfte, die dadurch entstehen, dass jedes Atom oder Molekül zu einem beliebigen Zeitpunkt mit einer Oberfläche kollidiert. Mechanische Messgeräte erfassen diese Gesamtkraft, indem sie die Bewegung der Oberfläche gegen die (wiederherstellende) Kraft überwachen und versuchen, die Oberfläche an ihrem ursprünglichen Platz zu halten. Da mechanische Messgeräte nur auf molekulare Impulse reagieren, messen sie die Drücke von Gasen und Dämpfen. Sie können sehr genau oder ungenau sein, je nachdem, wie die Bewegung registriert wird.

McLeod

Dieses Messgerät, obwohl selten verwendet, wird hauptsächlich als primärer Kalibrierstandard für andere Messgeräte verwendet. Tatsächlich wird ein großes bekanntes Gasvolumen bei unbekanntem Druck in einem Glaskolben aufgefangen und durch Anheben des Quecksilberspiegels komprimiert, bis das Gas in einer kleinen, geschlossenen Kapillare mit bekanntem Volumen eingeschlossen ist. Da das Verhältnis zwischen Ausgangs- und Endvolumen bekannt ist und der Enddruck gemessen werden kann, wird der Ausgangsdruck nach dem Boyle'schen Gesetz berechnet (P1 x V1 = P2 x V2). McLeod Messgeräte sind besonders nützlich im Bereich von 1 Torr bis 10-4 Torr, können aber wegen der Kompression nicht zur Messung von Dämpfen verwendet werden.

Bourdon

Bourdon

Bourdon

Typical Specifications:

  • Gas Independent
  • 1 bis 760 Torr
  • 10 to 15% accuracy
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 50 °C

Wenn ein geschlossenes, gebogenes, ovales Rohr aus Kupferlegierung mit dem Vakuum verbunden ist, wird es je nach Innendruck durch den atmosphärischen Druck mehr oder weniger stark gebogen. Die mechanische Kraft bewegt eine Anzeigenadel durch ein Getriebegestänge. Bourdon-Messgeräte werden hauptsächlich in der Hochdruckmessung eingesetzt (am häufigsten bei Gasflaschendruckreglern), aber es gibt auch Varianten zur Anzeige von Drücken von 0" Hg bis 30" Hg. Sie werden für Gefriertrocknung, „Haustechnik“-Systeme, Vakuumimprägnierung usw. verwendet, wo es vor allem darum geht, ob überhaupt Vakuum existiert statt einer exakten Messung.

Piezo

Typical Specifications:

  • Gas independent
  • 0,1 bis 1000 Torr
  • 1% accuracy
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 40 °C

Piezoresistive Drucksensoren bestehen typischerweise aus einem Silizium-Wafer, der auf der Oberfläche eingefräst wird, sodass aus dem Kristall eine für normale Belastung (Druck) geeignete Auslenkmembrane ensteht. Die Dicke des Siliziumkristalls an seiner dünnsten Stelle ist der primäre Faktor, der den Druckbereich des Manometers von 1.500 bis 0,1 Torr bestimmt. Wenn die Membran unter Druck auslenkt, verändern sich die Widerstände der piezoresistiven Elemente, wodurch die Wheatstone-Brücken aus dem Gleichgewicht gerät. Das Anlegen einer Spannung an diese Brücke erzeugt eine Ausgangsspannung, die proportional zum angelegten Druck ist. Bei gleichem Widerstand der Elemente entsteht eine Ausgangsspannung von Null ohne Druckdifferenz über der Membran.

Kapazitätsmanometer

Manometer

Manometer

Typical Specifications:

  • Gas Independent
  • Reads in a four (4) decade range below the full scale (F.S.) value (i.e. a 1000 Torr Capactiance manometer = 1000 to 0,1 torr, a 0,1 Torr Capacitance manometer = 0,1 to 1e-5 Torr)
  • 0,25 to 0.50% accuracy
  • Ambient or heated versions
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 40 °C

Die Durchbiegung einer dünnen Metallmembran, die einen bekannten Druck von einem unbekannten Druck trennt, ist ein Maß für die Druckdifferenz zwischen den beiden Volumen. Im Kapazitätsmanometer wird, wie der Name schon sagt, die Auslenkung über die elektrische Kapazität zwischen der Membran und einigen festen Elektroden gemessen. Kapazitätsmanometer sind die genauesten Geräte zur Messung eines Differenz- oder Absolutdrucks jeglicher Gase (einschließlich Dämpfe, die bei der Betriebstemperatur des Messgerätes nicht kondensieren).

Die jeweiligen Messköpfe werden durch ihren maximal gemessenen Druck (25.000 Torr bis 1 x 10-1 Torr) spezifiziert, wobei jeder Messkopf einen Dynamikbereich von etwa 104 darunter hat. Genauigkeiten von 0,25 % der Messwerte sind üblich, wobei 0,08 % bei hochpräzisen Produkten möglich sind.

While gauges have a set operating temperature, capacitance manometers can be configured (prior to purchase) for above ambient operating temperatures. These "heated" units have a heater within the unit that internal heats the diaphragm to a set temperature (i.e. 100°C). This helps to maintain the accuracy of the capacitance manometer as well as helps reduce the condensation of vapors on the diaphragm (pending that the internal temperature compensation of the unit is higher than the process temperature).


Membran-Manometer

Wie beim Kapazitätsmanometer nutzen diese Manometer die Auslenkung einer dünnen Metall- (oder Silizium-) Membran, die einen bekannten Druck von einem unbekannten Druck trennt. Bei dieser Art von Messgeräten wird die Durchbiegung jedoch von einem an der Membran angebrachten Dehnungsmessstreifen erfasst. Während dies den minimal messbaren Druck auf 1 Torr begrenzt, liefert es einen stabilen, wiederholbaren Ablesewert bis zu 1.200 Torr.

Gasbeschaffenheitsmessgeräte

Die Wärmeleitfähigkeit oder der Viskositätswert für jedes einzelne Gas ist unterschiedlich und variiert nichtlinear mit dem Druck. Gasbeschaffenheitsmessgeräte sind für die typischen Gase in einer Vakuumkammer ungenau. Dies und zahlreiche andere inhärente Fehlerquellen machen die Messwerte eines solchen Geräts für sich wiederholende Druckereignisse akzeptabel aber sind für die Messung von Absolutdrücken wenig hilfreich.

Thermoelement

Thermoelement

Thermoelement (T/C)

Typical Specifications:

  • Gas dependent
  • 1e-3 to 760 Torr or 1e-3 to 1 Torr
  • Typically passive (need a controller)
  • 50% accuracy above 10 Torr, 15% below 10 Torr
  • Constant current, variable temperature
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 100 °C

A filament within a thermocouple gauge is heated to a certain temperature via a constant current. As molecules interact with the filament, heat is transferred at a given rate (dependent on the thermal conductivity of the molecules), which causes a temperature differential. This variable temperature is measured and translated into a voltage output, followed by a pressure. The higher the pressure (more molecules), the greater the temperature differential. Due to the design of the gauge and placement of the filament, thermocouple gauges are not generally used for measurements above 10 Torr, as the plethora of molecules tend to coalesce on a given part of the filament, causing an inaccuracy.

Over time, molecules will stick to the filament, causing an inaccurate measurement. Depending on what the gauge has been exposed to, the filament can be cleaned by pouring a small amount of solvent into the flange termination, making contact with the filament (while the gauge is off). This should be done after reviewing the SDS's of the solvent and the molecules used in the process. Once inside, the unit can be swirled around gently (not like a maraca) so that the solvent makes contact with the whole filament, in hopes of dissolving some, if not all, of the molecules that are stuck. The solvent will then be exposed of properly and any residual amounts allowed to evaporate. This can be sped up by turning on the unit, which will provide heat. This cleaning is not guaranteed to work, as some molecules may have corroded the filament. In this case, it is suggested to replace the gauge.


Pirani

Pirani

Pirani

Typical Specifications:

  • Gas dependent
  • 1e-4 to 1000 Torr
  • 50% accuracy above 10 Torr, 10% accuracy below 10 Torr
  • Constant temperature, variable current
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 40 °C

In einem Pirani-Messgerät werden zwei Filamente, oft Platin, als zwei Arme einer Wheatstone-Brücke verwendet. Der Referenzfaden wird in einen Reservoir mit festem Gasdruck getaucht, während der Messfaden dem Systemgas ausgesetzt wird. Beide Filamente werden durch den Strom durch die Brücke geheizt aber im Gegensatz zu den meisten T/Cs verwendet das Pirani-Messgerät keine konstante Spannung oder Leistung, sondern eine konstante Filamenttemperatur. Gasmoleküle, die auf das eingetauchte Element treffen, leiten Energie ab, die erkannt und durch den Rückführkreis an die Stromversorgung abgegeben wird. A Pirani gauge will measure in a similar range as the Thermocouple gauge, but is extended to 1e-4 Torr. This gauge has the same issue as the thermocouple gauge above 10 Torr however.

Over time, molecules will stick to the filament, causing an inaccurate measurement. Depending on what the gauge has been exposed to, the filament can be cleaned by pouring a small amount of solvent into the flange termination, making contact with the filament (while the gauge is off). This should be done after reviewing the SDS's of the solvent and the molecules used in the process. Once inside, the unit can be swirled around gently (not like a maraca) so that the solvent makes contact with the whole filament, in hopes of dissolving some, if not all, of the molecules that are stuck. The solvent will then be exposed of properly and any residual amounts allowed to evaporate. This can be sped up by turning on the unit, which will provide heat. This cleaning is not guaranteed to work, as some molecules may have corroded the filament. In this case, it is suggested to replace the gauge.

Konvektionsoptimiertes Pirani

Konvektionsoptimiertes Pirani

Pirani konvektionsoptimiert

Typical Specifications:

  • Gas dependent
  • 1e-4 to 1000 Torr
  • 5% accuracy above 10 Torr, 10% accuracy below 10 Torr
  • Constant temperature, variable temperature
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 40 °C

A Convection Enhanced Pirani is very similar to the pirani gauge in that a current is supplied to the filament to maintain a constant temperature. As molecules interact with the filament, heat is removed from the filament and more current is needed to maintain the constant temperature. This current differential is translated into a voltage and then a pressure. This gauge design however allows for the even movement around the filament however due to convection (proper airflow). This minimizes pockets of molecules sticking to a specific portion of the filament, providing a more accurate reading. This helps maintain accuracy above 10 Torr.

Over time, molecules will stick to the filament, causing an inaccurate measurement. Depending on what the gauge has been exposed to, the filament can be cleaned by pouring a small amount of solvent into the flange termination, making contact with the filament (while the gauge is off). This should be done after reviewing the SDS's of the solvent and the molecules used in the process. Once inside, the unit can be swirled around gently (not like a maraca) so that the solvent makes contact with the whole filament, in hopes of dissolving some, if not all, of the molecules that are stuck. The solvent will then be exposed of properly and any residual amounts allowed to evaporate. This can be sped up by turning on the unit, which will provide heat. This cleaning is not guaranteed to work, as some molecules may have corroded the filament. In this case, it is suggested to replace the gauge.


Ionisationsmessröhren

Mit relativ geringen Unterschieden arbeiten alle Ionisationsmessgeräte nach dem gleichen Prinzip. Energiereiche Elektronen ionisieren das Restgas - diese positiven Ionen werden an einer Elektrode gesammelt und der Strom in eine Druckanzeige umgewandelt. Heißkathodenmessröhren (Bayard-Alpert, Schulz-Phelps) verwenden die thermionische Emission von Elektronen aus einem heißen Draht, während Kaltkathodenmessröhren (Penning, Inverted Magnetron) Elektronen aus einer Glimmentladung oder einem Plasma verwenden.

Alle Messungen mit Ionisationsmessröhren werden durch die Zusammensetzung eines Gases stark beeinflusst. Zum Beispiel in einem Bericht im J. Vac. Sci. Tech. zeigt, dass die relative Empfindlichkeit einer Ionisationsmessröhre (relativ zu N2 = 1) für Acetondampf ein Faktor 5ist und für He 0,18. Das heißt, der gleiche Absolutdruck dieser reinen (gasförmigen) Materialien ergibt eine Anzeige, die sich um einen Faktor von fast 28 unterscheidet. Ionisationsmessröhren liefern nur dann eine genaue Absolutdruckmessung, wenn sie zuvor mit dem zu messenden Gasgemisch kalibriert wurden.

Sensitivität

Der oben verwendete Begriff der relativen Empfindlichkeit ist nicht zu verwechseln mit dem Parameter „Messgeräte-Sensitivität“. Letzteres ergibt sich aus der Gleichung des positiven Ionenstroms (ip) des Messgerätes für eine gegebene Elektronenemission (ie) bei gegebenem Gasdruck (P): ip = S x ie x P or P = 1/S x ip/ie

Die Proportionalitätskonstante (S in Einheiten des reziproken Drucks) ist die „Messgeräte-Sensitivität“. Praktische (Heißkathoden-) Ionisationsmessröhren haben eine Empfindlichkeit von 0,6 Torr-1 bis 20 Torr-1. Dies ist wichtig bei der Auswahl einer Ionisationsmessröhre, da die Sensitivität des Meßgerätes innerhalb des verfügbaren Bereichs liegen muß. The higher the gauge sensitivity, the higher chance of ionizing a molecule.

Heißkathodenmessröhren

Ionisation

Ionisation

Typical Specifications:

  • Gas dependent
  • 1e-9 to 1e-4 Torr (B-A) or 1e-11 to 1e-4 Torr (Nude UHV)
  • 30% accuracy
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 40 °C

Die beiden gängigen Heißkathoden-Ionisationsmessröhren Bayard/Alpert (B-A) und Schulz-Phelps (S-P) unterscheiden sich nur in der physikalischen Größe und dem Abstand ihrer Elektroden. Beide haben geheizte und so auf Spannung liegende Filamente, dass sie thermionische Elektronen von 70eV abgeben, die energiereich genug sind, um alle restlichen Gasmoleküle zu ionisieren, mit denen sie kollidieren. Die gebildeten positiven Ionen bewegen sich zu einem Ionenkollektor, der bei -150 V gehalten wird. Der Strom variiert mit der Gasdichte (die Anzahl der Moleküle in jedem Kubikzentimeter), die ein direktes Maß für den Gasdruck ist.

Over time, the hot filament gauge will have collected a plethora of ionized molecules, which need to be removed to maintain accuracy of the gauge. This can be done easily by "degassing" the unit. This is a common practice with any hot filament gauge where a high current is sent through the grid and collector, essentially baking off these portions. This "bake-out" helps to remove these ionized molecules, bringing the unit back to a clean state. Degassing however does not guarantee to remove all molecules, as some will remain stuck to the collector or may have even caused erosion. In cases like this, it is recommended to replace the sensor.

Bayard-Alpert ion gauges have a reasonably linear response from 1e-9 to 1e-4 Torr, with gauge sensitivities from 5 to 20 Torr-1. B-A-Messröhren sind mit einem oder zwei Filamenten (das zweite dient als Ersatz) und zwei verschiedenen Filamentmaterialien erhältlich. Thoriumbeschichtetes Iridium für sauerstoffreiche Anwendungen und zum Schutz vor Durchbrennen bei versehentlichem Belüften und Wolfram, um Kosten zu sparen sowie bei Anwendung mit halogenhaltigen Restgasen.

The standard B-A gauge measures down to 1e-9 Torr. Tiefere Werte können nicht erreicht werden, da die Primärelektronen weiche Röntgenstrahlen erzeugen, wenn sie auf das Gitter treffen. Ein Röntgenstrahl, der auf die Ionenkollektorelektrode trifft, setzt ein Photoelektron frei, das von den dort ankommenden positiven Ionen nicht zu unterscheiden ist. Below 1e-9 Torr, photo-electron emission is a large enough fraction of the ion current to distort the pressure reading. Spezielle B-A Designs mit ultradünnen Ionenkollektoren erreichen 10-10 Torr und eventuell sogar den 10-11 Torr Bereich.

Nude UHV ion gauges act off the same principle as the standard Bayard-Alpert, but allow for a deeper vacuum measurement, 1e-11 to 1e-4 Torr. This change in base pressure is due to the design of the gauge, which includes a basket-style grid design and tight filaments.


Kaltkathoden-Messröhren

Kaltkathoden

Kaltkathoden

Typical Specifications:

  • Gas dependent
  • 1e-10 to 1e-2 Torr
  • 30% accuracy
  • Typical Operating Temperature: 0 °C bis 55 °C

In the cold cathode gauges, the ionizing electrons are part of a self-sustaining discharge. Da das CCG jedoch kein Filament (für thermionische Emission) hat, wird die Entladung durch Streufeldemission oder externe Ereignisse (kosmische Strahlung oder radioaktiver Zerfall) ausgelöst. At low pressures, this can take minutes and CCGs are usually switched on at high pressure (1e-2 Torr or higher). Einmal gestartet, schränkt das Magnetfeld der Messröhre die Elektronen auf spiralförmigen Bahnen ein, was ihnen lange Flugbahnen und eine hohe Wahrscheinlichkeit zur Ionisierung des Restgases verleiht. Diese Ionen werden gesammelt und gemessen, um den Gasdruck zu bestimmen.

Viele Elektrodengeometrien wurden verwendet: Zylinder, Platten, Ringe, Stäbe, in verschiedenen Kombinationen mit der Magnetfeldrichtung und -stärke, um den gemessenen Strom zu maximieren. Wenn die zentralen oder „End“-Elektroden des Messgerätes negativ sind, wird es in Fachkreisen als Magnetron bezeichnet. Wenn die gleichen Elektroden positiv sind, wird das Messgerät als invertiertes Magnetron bezeichnet.

Magnetron: Das ursprüngliche Penning-Design (zylindrische Anoden- und End-Plattenkathoden) war weder präzise noch genau und wurde durch andere Geometrien ersetzt. Der Name Penning wird aber auch heute noch für Magnetrons mit zentraler Draht- oder Ringkathode verwendet. Die Betriebsspannung ist begrenzt (normalerweise auf etwa 2kV), um Feldemissionseffekte zu vermeiden, die einen druckunabhängigen Anstieg des Ionenstroms verursachen. Während die neueren Magnetron-Designs durchaus zufriedenstellend sind, sind sie auf die Spitze des Hochvakuumbereichs beschränkt und ziehen wenig kommerzielle Aufmerksamkeit auf sich.

Invertiertes Magnetron: Vor allem dank der Entwicklungsanstrengungen von Redhead und seinen Mitstreitern, arbeitet diese Konstruktion bis in den UHV-Druckbereich. Seine axiale Zentralanode tritt über Spannungsschutzringe in den Kathodezylinder/die Endplatten ein (um zu verhindern, dass Feldemissionseffekte die Ionenstrommessung beeinflussen). Die Anode trägt ein viel höheres Potential als beim normalen Magnetron (etwa 6kV) und wirkt parallel zum Magnetfeld des Messgerätes. Einige handelsübliche invertierte Magnetron-Designs haben gute Linearität und Betriebseigenschaften bis hinunter zu 1 x 10-11 Torr. Allerdings kann der Versuch, eine Messröhre bei so niedrigem Druck zu starten, Stunden oder Tage dauern.

Unlike the hot filament gauge, the cold cathode gauge does not have the filaments or the grid to degas. Instead, some cold cathode gauges can be taking apart, exposing the ionization chamber and inside walls of the gauge. This exposure allows the user to literally scrub the inside walls of the cold cathode gauge, helping to remove molecules that have been "sputtered" onto the wall. This physical cleaning makes a cold cathode gauge generally more rugged than a hot filament gauge.


Combination Gauges

Combination gauges, aka wide range gauges, are units where multiple technologies are used to provide a vast measurement range than any given, single technology. For instance, the most common wide range gauges are a cold cathode / pirani combination or a hot filament / convection enhanced pirani combination. These types will allow a measurement from UHV to atmosphere. Since these gauges combine different technologies, there is generally a transition region where one technology transitions into the next. The most common region between 10-2 and 10-3, where the pirani / convection enhanced pirani would transition into the cold cathode or hot filament ionization technology. These units are typically found within a single housing, which help minimize clutter and help to automate the pressure measurement, as the user will not need to manually activate a high vacuum technology.


Restgasanalysatoren

Spezielle Massenspektrometer zur Analyse von Gasen, die in einer Vakuumkammer verbleiben, werden als Restgasanalysatoren oder RGAs bezeichnet. Die Fülle an Informationen über Versuchs- oder Prozessbedingungen, die eine RGA bietet, macht ein fest angeschlossenes Gerät zu einem komfortablen, oft notwendigen Diagnosegerät.

Quadrupol-RGAs, benannt nach den vier Stäben im Massenfilterbereich, werden mit gemischten HF/DC-Spannungen betrieben. Vollständige Betriebsdetails gehen über diesen Text hinaus, werden aber in vielen Büchern angemessen behandelt, etwa Dawsons Quadrupole Mass Spectrometry And Its Applications und die AVS-Monographie von Drinkwine et al. Partial Pressure Analyzers and Analysis. Der Quadrupolanalysator (oder Sensorkopf) wird mit dem Vakuumsystem verschraubt. Er besteht aus einem Ionisator (Ionenquelle), der mit dem Massenfilter verbunden ist, der wiederum mit einem Ionendetektor verbunden ist, der auf einem UHV-Flansch (oft ein 2-3⁄4" O.D. CF) montiert ist und die Durchführungen für Strom und Signale trägt. Die kombinierte HF-/DC-Spannung wird in der Nähe des Sensorkopfes erzeugt. Von hier aus werden nur noch die Netzspannung und die ausgehenden Signale an das Steuergehäuse und das Display bzw. den Desktop-PC angeschlossen. Im Ionisator werden neutrale Gasatome und Moleküle mit 70eV Elektronen aus einem heißen Filament beschossen. Die ionisierten Spezies werden in den Quadrupol extrahiert, wo nur die Ionen mit dem für die angelegten RF/DC-Spannungen entsprechenden Masse-Ladungs-Verhältnis (m/e) übertragen werden. Durch zeitliche Variation der RF/DC-Spannung werden die m/e-Verhältnisse abgetastet und der Ionenstrom an jeder Masse als Spektrum aufgezeichnet.

Die Diagnose von Vakuumproblemen mit einem RGA erfordert nur eine Sammlung von Fragmentierungsmustern, aus denen sich schnell Folgendes ermitteln lässt: das Vorhandensein von Luft- und Wasserlecks; inakzeptable Werte von aktiven Gasen wie O2, H2 und H2O, rückgeströmtes Pumpenöl, das Vorhandensein von F- oder Cl-Verbindungen; die Regenerationsanforderungen einer Kryopumpe und die Reinheit von Hinterfüllgasen. Weil ein RGA bei oder unter 10-4 Torr arbeitet, werden Hochdruckprozesse mit dem RGA in einem Hilfsvakuumsystem analysiert, wobei oft ein mobiler Wagen zu verschiedenen Vakuumstationen gefahren wird.

Leckdetektoren

Lecksuchgeräte sind Massenspektrometer, die nur Heliumionen bei m/e = 4 detektieren. Da sie spezifisch ausgelegt sind, detektieren sie extrem kleine Konzentrationen von Helium in Gegenwart großer Mengen anderer Gase. Wie der Name schon sagt, stellen diese Geräte das Vorhandensein von Lecks fest und helfen, diese zu lokalisieren. Ausgezeichnete Anleitungen zum Lecksuchen sind in Harris' Buch, Modern Vacuum Practice oder als Teil unseres Lesker University Curriculums verfügbar.

Die zu prüfende Kammer und der Lecksucher sind über ein vakuumdichtes Rohr miteinander verbunden und die Kammer wird über ein eigenes Vakuumsystem des Lecksuchgerätes evakuiert. Helium wird von einer feinen Düse an der Oberfläche der Kammer gesprüht, wo es die durch das Leck diffundierende Luft nur solange verdrängt, während die Sonde auf die Leckstelle gerichtet ist. Es ist ein weit verbreiteter Irrtum, dass der Druck in der Kammer niedrig sein muss, bevor die Dichtheitsprüfung beginnen kann. Tatsächlich werden Kammerdrücke unter 10-2 Torr selten benötigt. Ist das Einlassventil des Lecksuchgerätes vollständig geöffnet, vergeuden weitere Anstrengungen zur Druckreduzierung in der Kammer nur noch Zeit. In der 11-jährigen Erfahrung eines Bedieners bei der Leckprüfung wurden beispielsweise die meisten Lecks dann festgestellt, wenn das Einlassventil des Lecksuchers nur teilweise geöffnet war. Lecks größer als 1 x 10-5 atm cc/Sek. sind die häufigsten - „einige“ Lecks waren im 1 x 10-6 atm cc/Sek. Bereich, sechs Lecks im Bereich 1 x 10-7 atm cc/Sek., zwei im Bereich 1 x 10-8 atm cc/Sek. und nur eines im Bereich 1 x 10-9 atm cc/Sek. Da die meisten Lecksuchgeräte eine minimal nachweisbare Leckrate von 1 x 10-10 atm cc/Sek. haben, ist die Nachweisempfindlichkeit selten ein Problem bei der Lokalisierung von echten Lecks.

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